Un chorro de tinta completo

npj Flexible Electronics volumen 6, Número de artículo: 40 (2022) Citar este artículo

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Detalles de métricas

Se utilizó un método para fabricar una matriz de sensor de gas totalmente impresa con inyección de tinta en papel fotográfico. Se fabricó una matriz de electrodos que comprende 36 electrodos interdigitales en un diseño de alta densidad que es fácil de integrar utilizando una combinación de tinta aislante y tinta de plata comercial. Luego se fabricaron tintas de polímero de impresión molecular (MIP) utilizando un método de mezcla de solución simple, y estas tintas se imprimieron junto con tinta de negro de carbón en la matriz del electrodo para completar la producción del sensor. Finalmente, la detección dinámica experimental de compuestos orgánicos volátiles verifica que para la detección de gases correspondientes a las moléculas de plantilla MIP, la capa MIP ofrece mejoras tanto en sensibilidad como en selectividad en comparación con las capas de polímero no impresas. La matriz puede producir una respuesta de más del 20% a 3 ppm de gas ácido propenoico mediante el ajuste de los tiempos de impresión para la capa de negro de humo y la capa MIP.

Los compuestos orgánicos volátiles (COV) existen en el aire en ambientes interiores y exteriores1. La exposición a largo plazo a los VOC que contiene el aire tendrá efectos adversos en la salud humana y puede causar el llamado síndrome del edificio enfermo2,3. Además, la piel y partes del cuerpo humano también producen algunos COV4. La producción de estos COV está relacionada con el sexo, la edad, la genética, el estado fisiológico y los hábitos alimentarios5,6. Por lo tanto, el desarrollo de métodos de monitoreo de COV simples pero efectivos, particularmente para el monitoreo de COV a temperatura ambiente, es importante para campos que incluyen el monitoreo de la calidad del aire, el monitoreo de la salud humana y el diagnóstico médico. Tradicionalmente, los COV se han analizado mediante el método de cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS)7. Sin embargo, debido a las desventajas de GC-MS, por ejemplo, alto costo, gran volumen y análisis en tiempo no real, es necesario desarrollar sensores para detectar compuestos orgánicos. Recientemente, se desarrollaron sensores para la detección de COV, incluidos sensores de resonancia de plasmón de superficie localizada (LSPR)8, sensores de microbalanza de cristal de cuarzo (QCM)9, sensores de ondas acústicas de superficie10 y sensores de óxido de metal11.

Los sensores de gas de tipo quimiresistor han sido ampliamente investigados y utilizados para detectar COV debido a las ventajas que incluyen la rentabilidad, un mecanismo de detección simple y una fácil integración12. Su principio de funcionamiento es que cuando el gas objetivo existe, puede interactuar con el material de detección a través de enlaces covalentes, enlaces de hidrógeno o reconocimiento molecular, lo que hace que cambie la resistencia del material de detección13. Entonces, el gas se puede detectar midiendo la resistencia del material de detección. Un sensor de gas de quimiorresistor básico consta de un conjunto de electrodos interdigitales y una capa de detección que cubre los electrodos14,15. Los métodos comunes de fabricación de capas de detección incluyen recubrimiento por goteo16, recubrimiento por rotación17, serigrafía18 e impresión por chorro de tinta19. Entre estos métodos, el desarrollo de sensores de gas de quimiresistores en sustratos flexibles utilizando impresión de inyección de tinta se está convirtiendo en un área de investigación importante20,21. Este método ha atraído mucha atención porque las ventajas de este tipo de sensor incluyen una alta sensibilidad de monitoreo, peso ligero, buena flexibilidad y capacidad de diseño22,23.

Sin embargo, los COV están compuestos por una matriz compleja de sustancias químicas, independientemente de si estos COV provienen de contaminantes del aire24 o de varias partes del cuerpo humano25, incluidos ácidos grasos de bajo peso molecular, aldehídos, alcoholes, cetonas, éteres y ésteres. Un sensor de gas con una sola resistencia química es un sensor no específico y no puede realizar análisis más precisos de COV con composiciones complejas. El uso de una capa sensible de polímero impreso molecularmente (MIP) combinada con la matriz del sensor puede resolver este problema de manera efectiva26. Esta tecnología puede realizar el reconocimiento selectivo de moléculas de gas. La impresión molecular representa un enfoque eficaz para crear patrones de reconocimiento con diversas formas y tamaños para moléculas diana27. Los MIP son redes poliméricas tridimensionales obtenidas por copolimerización de monómeros funcionales con reticuladores en presencia de moléculas diana28. Cuando las moléculas molde se eliminan de una red de polímero mediante lavado o calentamiento, se generan cavidades a nanoescala similares a las moléculas molde29,30. Usando estas cavidades altamente específicas, los MIP se han aplicado como capas de detección altamente selectivas en algunos sensores de gas31. Cuando la molécula objetivo existe en la cavidad dentro de la estructura polimérica tridimensional, hará que cambie la resistencia del material; los cambios luego se miden y se convierten en señales eléctricas observables. Los MIP se utilizan ampliamente en sensores de gas de quimioresistores debido a su bajo costo, fácil síntesis, rendimiento estable y reutilización32.

En nuestro trabajo, se formularon una tinta aislante estable, una tinta de negro de humo (CB) y cuatro tintas MIP que resultaron adecuadas para uso en impresoras domésticas. Posteriormente, se fabricó una matriz de sensor de gas flexible completamente impresa en papel fotográfico utilizando una impresora doméstica. El proceso completo de impresión de la matriz del sensor, las especificaciones de la matriz del sensor y los detalles completos de la unidad del sensor se muestran en la figura complementaria 1. La matriz del sensor comprende los siguientes elementos:

En total, 36 electrodos interdigitales que se utilizan para formar sensores con capas de detección.

En total, 12 electrodos en base plata que conectan los electrodos interdigitales al banco de caracterización eléctrica; estos electrodos se dividen en electrodos de seis filas y electrodos de seis columnas.

Una capa aislante de resina acrílica que aísla eléctricamente los electrodos de fila de los electrodos de columna, que se utilizan para realizar las mediciones.

Una capa sensible al gas basada en MIP.

Esta estructura apilada reduce significativamente la cantidad de electrodos necesarios para las mediciones y facilita la integración del sensor en una tarjeta electrónica de adquisición de datos. Además, en la electrónica impresa, esta estructura apilada aumenta en gran medida la densidad de sensores por unidad de área en comparación con una estructura de matriz de sensores de una sola capa.

En este trabajo, imprimimos dispersiones acrílicas para producir la capa aislante; esta capa también se puede utilizar como capa absorbente de tinta ajustando la humectabilidad de la película. La impresión por inyección de tinta proporciona un método de fabricación de película delgada MIP de bajo costo. Preparamos cuatro tintas MIP utilizando polímero de ácido poliacrílico (PAA) y cuatro VOC de plantilla (ácido propenoico, ácido hexanoico, ácido heptanoico y ácido octanoico). Las tintas CB y MIP se imprimieron en las superficies de los electrodos interdigitales como capas de detección. Estudiamos la imprimibilidad de estas tintas y realizamos caracterizaciones físicas y eléctricas.

Finalmente, investigamos las respuestas y la sensibilidad de la matriz del sensor a cuatro gases: ácido propenoico, ácido hexanoico, ácido heptanoico y ácido octanoico. Los tiempos óptimos de impresión de la capa CB y la capa MIP se seleccionaron mediante un método de variables de control. Además, también caracterizamos la estabilidad, la repetibilidad y la flexibilidad de la matriz del sensor.

La matriz del sensor se diseñó e imprimió en una configuración multicapa para incrustar todos los elementos del sensor en el papel fotográfico. Las dimensiones de una matriz de sensores con 36 unidades de sensores son 36 × 42 mm. Una hoja de papel fotográfico A4 puede producir 30 matrices de sensores con esta especificación. La matriz del sensor se fabricó siguiendo los siguientes seis pasos, como se muestra en la Fig. 1a. Primero, los electrodos de fila y los electrodos interdigitales (IDE) se imprimieron utilizando una impresora de chorro de tinta con tinta de plata disponible en el mercado. En segundo lugar, se requiere una capa con propiedades de aislamiento y revestimiento (I&C) entre los electrodos de fila y columna y se denomina capa I&C. Esta capa I&C se produce imprimiendo seis veces un patrón cuadrado con una longitud lateral de 1,6 mm utilizando tinta aislante casera. En tercer lugar, los electrodos de la columna se imprimen sobre la capa aislante y sobre el papel fotográfico simultáneamente. En cuarto lugar, la capa CB se produce imprimiendo tinta CB varias veces. Los tiempos de impresión de la capa CB se pueden ajustar según los requisitos de la matriz del sensor. En quinto lugar, la capa MIP se produce sobre la capa CB usando tinta MIP. Los diferentes colores en la capa MIP en la Fig. 1a representan diferentes tipos de tintas MIP, que son la clave para lograr la selectividad de gas. La unidad de detección de la matriz del sensor de gas se compone de electrodos interdigitales, capa CB y capa MIP. Los electrodos de fila y columna están respectivamente conectados con los IDE de cada unidad de detección, proporcionando una interfaz para medir la resistencia de la misma. Sexto, después de completar toda la impresión, la matriz del sensor debe calentarse al vacío a 40 ° C durante 30 min. Este paso permite que se eliminen las moléculas molde en la capa MIP. En la Fig. 1b se muestra una fotografía de una matriz de sensores completa. Los principales parámetros IDE se muestran en la Fig. 1c. El paso, el espacio y el ancho del electrodo fueron 0,3, 0,23 y 0,07 mm, respectivamente. Los estudios han demostrado que la sensibilidad del sensor se puede mejorar aumentando la densidad de los IDE33. Sin embargo, cuando la distancia entre los electrodos es demasiado pequeña, las microsalpicaduras de tinta durante la impresión crearán caminos eléctricos microscópicos entre los electrodos interdigitales impresos y provocarán cortocircuitos. Bajo la condición de que el ancho del electrodo interdigital permanezca sin cambios, los IDE impresos con G = 230 μm y G = 180 μm se muestran en la Fig. 1d y e, respectivamente. Obviamente, es más apropiado que la brecha IDE se establezca en 230 μm.

un esquema del proceso de fabricación de matriz de sensores impresos. b Fotografía de la matriz de sensores completa. c Esquema del electrodo interdigital de plata con parámetros de paso (P), espacio (G) y ancho (W). d Imagen de microscopio de electrodos interdigitales de plata G = 230 μm. e Imagen de microscopio de electrodos interdigitales de plata G = 180 μm y espacio interdigital que muestra evidencia de microsalpicaduras de tinta plateada (barra de escala = 100 μm).

En este estudio, el componente principal de la tinta aislante es una dispersión acrílica. El proceso de formación de capas microscópicas de I&C es también el proceso de formación de películas delgadas a partir del líquido de dispersión acrílico. Las dispersiones acrílicas generalmente tienen un alto peso molecular, lo que ayuda a la formación de películas de alta calidad. La formación de la película acrílica se divide principalmente en cuatro etapas34. Primero, la solución de dispersión acrílica acuosa se diluye agregando agua y etanol para producir una solución con una viscosidad que se pueda imprimir. El estado de la dispersión acrílica en agua se muestra en la etapa 1 en la Fig. 2a. Después de que la tinta aislante se imprima en el papel, la evaporación del agua hace que los sólidos de látex se bloqueen, como se muestra en el estado 2 de la Fig. 2a. Cuando la temperatura externa T excede la temperatura mínima de formación de película (MFFT), las partículas sólidas acrílicas se juntarán hasta que generen suficiente presión de deformación para formar una deformación hexagonal. Cuando T supera la temperatura de transición vítrea (Tg), las partículas acrílicas pierden completamente su forma original y forman una película más coherente, como se muestra en el estado 4 de la Fig. 2a. La capa de revestimiento (capa I&C) producida por la tinta aislante es una capa de tipo polímero. Después de imprimir tinta plateada en este tipo de capa, experimentará tres estados, como se ilustra en la Fig. 2b. Primero, la tinta plateada cae sobre la capa de recubrimiento, que luego absorberá el solvente de la tinta plateada y se hinchará. Finalmente, se formará una capa de electrodo de columna seca y estable cuando el solvente se volatilice por completo. Cuando se observa una sección transversal del papel fotográfico mediante microscopía electrónica de barrido (SEM), se encuentra que el papel fotográfico está dividido en cuatro capas. La capa de papel se intercala entre dos capas de PET y se forma una capa de revestimiento encima de la capa de PET para fijar la tinta. La observación ampliada adicional de la capa de recubrimiento en el papel fotográfico muestra que hemos fabricado una estructura de electrodo de plata de doble capa. En esta estructura, una capa de I&C con funciones de aislamiento y fijación de tinta se intercala entre la fila plateada y los electrodos de columna, como se muestra en la Fig. 2c. La figura muestra que los espesores de las capas de electrodos de plata y la capa de I&C fueron de 15 y 30 μm, respectivamente.

a Formación de películas a partir de dispersiones acrílicas. b Principio de absorción de tinta sobre la capa de revestimiento de tipo polímero. c Imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) de sección transversal del papel fotográfico y la capa de I&C. Las barras de escala son de 90 μm (paneles izquierdos) y 30 μm (paneles derechos).

Los experimentos han demostrado que si la capa de I&C se fabricó mediante dilución e impresión directas de la solución MYX-2252 (Takamatsu Oil & Fat), el electrodo de plata impreso en la superficie de la capa de I&C no puede conducir la electricidad. Como muestra la Fig. 3a, se pueden observar múltiples grietas en la superficie superior del electrodo de plata a través de SEM. Este fenómeno se puede explicar utilizando la humectabilidad. Cuando la tinta plateada cae sobre la superficie de la capa de I&C, el líquido se aglomerará sobre la superficie sólida debido a su escasa humectabilidad. Cuando el líquido está completamente seco, se forman grietas. La humectabilidad se puede cambiar agregando polímeros a la solución35. En este estudio, se agregaron a la solución masas iguales de polímero PEG y polímero M-30 y se observó el electrodo de plata impreso en la superficie de la capa de I&C. Los resultados de la observación se muestran en la Fig. 3b, c. La comparación muestra que la capa I&C fabricada con tinta aislante con M-30 tiene mejor humectabilidad a la tinta plateada.

Imágenes SEM de los efectos de impresión del electrodo de plata superior (columna), a sin agregar otros polímeros, b con la adición de polietilenglicol (PEG) y c con la adición de polímero M-30 a la tinta aislante. d Cambio de resistencia entre los electrodos de fila y columna frente al número de veces que las capas de I&C se imprimen usando tinta aislante con M-30 agregado. e Comparación de los valores de resistencia de los electrodos de plata superiores impresos en tres tipos de capas aislantes. f Comparación de los valores de resistencia de los electrodos de plata inferior (fila) y superior (columna) de la matriz del sensor con capas I&C hechas de tinta aislante con M-30 agregado. Las barras de escala son de 30 μm para (a–c).

La tinta aislante con M-30 añadido se selecciona para el experimento de relación entre el número de veces de impresión y el efecto aislante. Con un número creciente de tiempos de impresión con tinta aislante, la resistencia y las desviaciones estándar de los electrodos de plata en las capas inferior y superior se vuelven cada vez más altas y el efecto de aislamiento mejora en consecuencia, como se muestra en la Fig. 3d. Cuando la tinta aislante se imprimió seis veces, la resistencia de las capas superior e inferior alcanzó los 765 MΩ, lo que cumplió con los requisitos de aislamiento.

Se fabricaron tres tipos de capas de I&C utilizando tres tintas aislantes diferentes. La tinta aislante utilizada para fabricar la capa 1 de I&C no contenía polímeros adicionales y las tintas aislantes utilizadas para fabricar la capa 2 de I&C y la capa 3 de I&C contenían polímero PEG agregado y M-30 agregado, respectivamente. Se imprimieron electrodos de plata en las superficies de las tres capas de I&C y se realizaron pruebas de conductividad, con los resultados que se muestran en la Fig. 3e. De acuerdo con las observaciones SEM, la calidad de impresión del electrodo de plata fue mejor en la capa I&C hecha de tinta aislante con M-30 agregado.

Durante la producción de la matriz del sensor, la capa I&C se produjo mediante la impresión de seis capas de tinta aislante con M-30 agregado. Después de completar la impresión del electrodo de plata superior en la capa de I&C, se midieron las resistencias de los seis electrodos de plata superiores y los seis electrodos de plata inferiores en la matriz del sensor. Los resultados de la medición se muestran en la Fig. 3f y la uniformidad de los valores de resistencia para cada capa de electrodo es buena. Aunque el valor de resistencia del electrodo de plata superior es aproximadamente tres veces mayor que el del electrodo de plata inferior, esto no tiene ningún efecto sobre el rendimiento del sensor.

Preparamos cuatro soluciones MIP de ácidos grasos saturados y evaluamos la selectividad de MIP mediante el método de cromatografía de gases-espectrometría de masas de microextracción en fase sólida (SPME-GC-MS). Primero, preparamos 25 vasos de aluminio para el análisis GC-MS y los dividimos en cinco grupos: grupo 1, grupo 2, grupo 3, grupo 4 y grupo 5. Luego, 80 µL de las cuatro soluciones MIP y NIP se colocaron en el cinco vasos de aluminio en cada grupo. En segundo lugar, se colocaron vasos de aluminio que contenían las mismas soluciones en diferentes grupos en un horno de secado al vacío por lotes y se secaron a 40 °C durante 8 h para eliminar completamente las moléculas de gas orgánico y los disolventes de las muestras. En tercer lugar, después de que se secaron todas las muestras, se realizó el análisis GC-MS utilizando los grupos originales. Para determinar si las moléculas molde de la muestra podían eliminarse limpiamente mediante secado al vacío, las cinco muestras del grupo 1 se colocaron directamente en el instrumento GC-MS para analizar cuantitativamente los VOC residuales después del secado. El uso de la función de búsqueda de similitud en los datos analizados no mostró ningún pico significativo relacionado con la molécula molde. Por lo tanto, se consideró que los COV de la muestra se eliminaban mediante secado al vacío. Finalmente, se utilizó el método SPME-GC-MS para proporcionar una evaluación cuantitativa de las cantidades de VOC absorbidas por el MIP. Las cinco muestras del grupo 2 se colocaron en la cámara de gas y se hizo fluir de forma estable 100 ppm de ácido propenoico (PA) durante 4 h; Luego, las muestras se colocaron en el instrumento GC-MS para su análisis. Los resultados se muestran en la Fig. 4a. El cromatograma de corriente de iones totales (TIC) muestra que la muestra de PA-MIP tiene la mayor absorción de vapor de PA. En cuanto al grupo 2, las muestras de los grupos 3, 4 y 5 se sometieron a flujo con vapores de ácido hexanoico (HA), ácido heptanoico (HpA) y ácido octanoico (OA), respectivamente, y se analizaron con el instrumento GC-MS. En cada grupo, la relación IF del valor TIC de cada MIP al NIP se utilizó como estándar para evaluar la cantidad de VOC absorbido por cada MIP, donde la absorción normalizada de VOC IF \(= \frac{{TIC_{MIP} }}{{TIC_{NIP}}}\). Los valores de IF y las desviaciones estándar de los cuatro MIP para la absorción de los cuatro gases VOC se muestran en la Fig. 4b. El análisis de estos resultados muestra que la muestra MIP tiene una gran capacidad de adsorción para la molécula molde correspondiente, pero también tiene ciertos efectos de adsorción para otras moléculas de gas.

a Resultados de cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) para los cuatro tipos de MIP cuando se exponen a vapores de PA a 100 ppm. b Resultados de microextracción en fase sólida (SPME)-GC-MS para los cuatro tipos de MIP cuando se exponen a cuatro tipos de vapor de ácidos grasos (PA/HA/OA/HpA) a 100 ppm.

Las capas CB producidas con una impresora serán más uniformes y repetibles. Para verificar esto, preparamos diez matrices de sensores y las dividimos en dos grupos para experimentos. Cinco matrices de sensores con la capa CB producida usando una impresora se incluyeron en el primer grupo y se etiquetaron de P1 a P5. Se etiquetaron cinco matrices de sensor con una capa CB producida con una micropipeta de M1 a M5. Se midieron los valores de resistencia de las 36 unidades de detección para cada matriz de sensores y se calcularon los promedios y las desviaciones estándar, como se muestra en la Fig. 5a. Estos resultados muestran que la desviación estándar de la resistencia de la capa CB de la matriz del sensor en el grupo 1 es mucho menor que la del grupo 2. La capa CB producida usando la impresora tiene así una mejor repetibilidad. La observación de la capa CB formada por los dos métodos a través de un microscopio óptico muestra que la textura de la capa CB fabricada por la impresora es más uniforme, mientras que hay múltiples agregados CB en la capa CB formada por la micropipeta, como se muestra en la Fig. 5b. Este fenómeno se puede explicar de la siguiente manera: la agregación de CB en la solución toma un tiempo específico. Las gotas de tinta impresas por la impresora están al nivel de picolitros, mientras que las gotas de tinta producidas por la micropipeta están al nivel de micrómetros. La tinta CB impresa por la impresora se seca más rápidamente, lo que reduce la agregación de CB.

a Resistencias promedio con desviaciones estándar para las diferentes matrices de sensores. b Micrografías de capas CB (escala de 10 μm) producidas con una impresora de inyección de tinta y una micropipeta. c Relaciones entre el número de tiempos de impresión de CB, el valor promedio de resistencia de la matriz del sensor y la respuesta a PA a 6 ppm. d Variaciones en la respuesta de detección de PA con el número de capas de PA-MIP. e Respuestas en tiempo real de unidades de sensor recubiertas con PA-MIP, HA-MIP, HpA-MIP, OA-MIP y NIP al vapor de PA a 6 ppm. f Sensibilidad de la matriz del sensor MIP a las mismas concentraciones de vapor de PA, HA, HpA y OA.

En este estudio, PA-MIP se utilizó como material de ejemplo para seleccionar los mejores tiempos de impresión de capa CB y tiempos de impresión de capa MIP utilizando el método de variable controlada. Para determinar el número óptimo de capas CB, se seleccionaron seis matrices de sensores para imprimir la capa CB una, dos veces, y así sucesivamente, hasta seis veces. Después de la impresión de la capa CB, cada matriz de sensor se imprimió dos veces con la capa PA-MIP. Se midió la resistencia promedio de cada matriz de sensor y sus respuestas al vapor de PA a 6 ppm, como se muestra en la Fig. 5c. A medida que aumenta el número de veces que se imprime la capa CB, el valor de resistencia de la matriz del sensor disminuye en consecuencia. La respuesta al gas inicialmente aumenta y luego disminuye. La impresión de tres capas de CB produjo la mejor respuesta al gas. La razón por la cual el número de tiempos de impresión de la tinta CB afecta la respuesta del gas puede explicarse mediante el efecto de percolación. Según el efecto de percolación, el polímero CB se puede dividir en un estado de aislamiento, un estado de percolación y un estado conductor. Cuando la cantidad de CB en la capa está en estado de percolación, la respuesta del polímero CB al gas alcanza un máximo. Para determinar el mejor número de tiempos de impresión de capas MIP, seleccionamos seis matrices de sensores que se imprimieron con tres capas CB y con una a seis capas PA-MIP para experimentos de comparación. Como se muestra en la Fig. 5d, la intensidad de respuesta del gas fue mayor cuando la capa PA-MIP se imprimió dos veces. La intensidad y la velocidad de la respuesta del gas disminuyeron gradualmente con el aumento del número de capas de PA-MIP. El principio de respuesta del gas de este estudio es que el gas es absorbido por el polímero MIP, lo que provoca la expansión del volumen y aumenta la distancia entre las partículas de CB. Cuando aumenta la distancia directa entre las partículas de CB, la conductividad de la capa de CB disminuye y su resistencia aumenta. Por lo tanto, la detección de gas se puede realizar detectando el cambio de resistencia. Sin embargo, con el aumento del espesor de la capa MIP, es cada vez más difícil que los cambios microscópicos en el volumen después de la absorción de gas de la capa MIP afecten a la capa CB; tanto la intensidad de la respuesta como la velocidad de la respuesta disminuirán gradualmente al aumentar el número de capas de MIP. Cuando solo está presente una capa de MIP, el sensor no puede producir una buena respuesta de gas porque la capa de MIP es demasiado delgada. En resumen, tres capas CB más dos capas MIP producen el mejor efecto de respuesta.

En una matriz de sensor único, se seleccionaron cinco unidades de detección para la impresión de capas PA-MIP, HA-MIP, HpA-MIP, OA-MIP y NIP. La respuesta del gas se probó experimentalmente usando gas PA a 6 ppm como ejemplo, y los resultados experimentales se muestran en la Fig. 5e. La unidad de sensor recubierta con PA-MIP mostró la mejor respuesta al gas PA. Aunque la capa NIP también respondió al gas PA, su fuerza de respuesta fue más débil que la de la capa MIP. Finalmente, se hicieron fluir vapores de HA, HpA y OA, y las diferencias de respuesta de gas entre las unidades de tinta MIP impresas y la unidad de tinta NIP impresa se usaron como las intensidades de respuesta normalizadas, como se muestra en la Fig. 5f. Los resultados experimentales confirman que las capas de MIP tienen las mejores respuestas a los vapores de VOC, lo cual es consistente con las moléculas molde.

La unidad sensora impresa con tinta PA-MIP se usó para realizar una prueba característica de respuesta al gas. La figura 6a muestra las características de detección de la unidad sensora impresa con tinta PA-MIP cuando se expone a vapor de PA en un rango de concentración de 3 a 48 ppm. A medida que aumenta la concentración de vapor de PA, también aumenta la tasa de cambio de la resistencia del sensor. La detección de concentraciones desconocidas de vapor de PA se puede realizar utilizando esta curva de correlación positiva. La figura 6b muestra la respuesta de cinco ciclos de la unidad de detección de PA-MIP cuando se expone a 3 ppm de vapor de PA. Los resultados experimentales muestran que el sensor no solo tiene repetibilidad y capacidad de recuperación, sino que también puede detectar concentraciones de vapor de PA relativamente bajas.

a Respuesta de detección en tiempo real de la unidad sensora recubierta con PA-MIP a exposiciones de vapor de PA en concentraciones que oscilan entre 3 y 48 ppm. b Rendimiento cíclico de la unidad de sensor recubierta con PA-MIP en respuesta al vapor de PA a un nivel de 3 ppm. c Tiempos de respuesta y recuperación calculados para 3 ppm de PA. d Estabilidad de respuesta a largo plazo durante un mes a 3 ppm de PA para la unidad de sensor recubierta con PA-MIP.

Las características de respuesta y recuperación de la unidad sensora impresa con tinta PA-MIP a 3 ppm de vapor PA se muestran en la Fig. 6c. El tiempo de respuesta se definió como el tiempo requerido para alcanzar el 80% del cambio de resistencia total después de la introducción del vapor orgánico correspondiente. El tiempo de recuperación se definió como el tiempo necesario para volver al 20 % de la resistencia inicial después de eliminar el analito objetivo. Los cálculos muestran que el tiempo de respuesta T80 % y el tiempo de recuperación T′80 % para vapor de PA son 200 s y 180 s, respectivamente.

Además, la matriz del sensor se expuso a 3 ppm de vapor de PA durante un mes. Durante este mes, la intensidad de respuesta del gas del sensor se midió introduciendo alternativamente aire y 3 ppm de vapor de PA cada 5 días. Durante este período, la respuesta del gas se mantuvo estable en ~22,5 %, como se muestra en la Fig. 6d. Las desviaciones estándar de los valores de respuesta medidos para las diez mediciones fueron solo del 4,5% como máximo. Los resultados demuestran que la matriz del sensor muestra una buena estabilidad a largo plazo.

Finalmente, caracterizamos el sensor flexible totalmente impreso con inyección de tinta mediante pruebas de flexión para evaluar su flexibilidad y resistencia mecánica. No existe un estándar uniforme actual para la evaluación de la flexibilidad de los dispositivos flexibles. El método más común utilizado para la caracterización de dispositivos flexibles es la prueba de flexión cíclica utilizando un ángulo de flexión de 90°36,37. Como muestra la Fig. 7a, se realizó una prueba de flexión cíclica con un radio de flexión de 5,5 mm a una velocidad de 100 pliegues por minuto utilizando una etapa de traslación cíclica personalizada. Después de cada 200 pruebas de flexión, la resistencia promedio y las desviaciones estándar de cada columna de la matriz del sensor se midieron de manera intermitente y los resultados se muestran en la Fig. 7b. Los resultados muestran que incluso después de 1000 ciclos, la resistencia de la matriz del sensor permanece bastante estable, lo que indica que la matriz del sensor tiene buena flexibilidad y alta resistencia mecánica. Mantener este nivel de resistencia en la línea de base del sensor muestra que la extensión del tiempo de flexión no afectará negativamente el rendimiento de detección de la matriz del sensor.

una fotografía de una matriz de sensor flexible. b Variaciones de la resistencia en función del número de ciclos de flexión.

En resumen, se ha desarrollado una matriz de sensores que se puede utilizar para detectar diferentes tipos de COV utilizando la tecnología de impresión de inyección de tinta para imprimir tintas con diferentes funciones en un sustrato de papel fotográfico reciclable, respetuoso con el medio ambiente y de bajo coste. El paso clave en esta investigación radica en el desarrollo de tintas funcionales, incluidas la tinta CB, la tinta aislante y la tinta MIP. Para mejorar su capacidad de impresión, la tensión superficial, la viscosidad y otros parámetros de las diferentes tintas se han optimizado individualmente. La humectabilidad de la película se varió agregando polímeros a la emulsión acrílica, lo que permitió que el electrodo de plata se imprimiera en la superficie de la capa de I&C. La selectividad de gas de la capa MIP se verificó mediante análisis GC-MS y el método de respuesta de gas. Esperamos que el método de producción de tinta MIP utilizado en este trabajo se extienda al desarrollo de materiales VOC MIP adicionales. Las pruebas de detección dinámica a largo plazo y de flexión indican que la matriz del sensor ofrece buena estabilidad y flexibilidad.

Se utilizó acetileno CB con un diámetro de ~20 nm (Strem Chemicals, Newburyport, MA, EE. UU.). El etilenglicol, el glicerol, el polioxietilen (10) octilfenil éter, el poli(ácido acrílico) (PAA), el ácido propenoico, el ácido hexanoico, el ácido heptanoico, el ácido octanoico y el etanol se adquirieron de Fujifilm Wako Pure Chemical. El dodecilsulfato de sodio (SDS) y el ácido clorhídrico se adquirieron de Sigma-Aldrich Chemistry. La etilcelulosa se adquirió de Tokyo Chemical Industry. Vinyblan 735, una resina copolimerizada que consiste en cloruro de vinilo con éster de ácido acrílico y acetato de vinilo, se obtuvo de Nissin Chemical Industry. MYX-2252 es un tipo de dispersión acuosa de resina acrílica y se recibió de Takamatsu Oil & Fat Co., Ltd. M-30 es una resina de estireno-ácido maleico y se obtuvo de Seiko PMC Corporation. Se vertió tinta plateada (tinta AgIC n.º 1000; AgIC, Japón) directamente en el cartucho utilizado para la impresión por inyección de tinta. Todos los productos químicos se usaron tal como se recibieron.

Para realizar la impresión de inyección de tinta, utilizamos una impresora de inyección de tinta disponible comercialmente (PX-105, EPSON, Japón) que estaba equipada con dos juegos completos de cartuchos de tinta recargables (IC4CL69 L, YZQ, Japón). Un juego de cartuchos de tinta recargables corresponde a cuatro cartuchos vacíos, y estos cuatro cartuchos vacíos corresponden a los cabezales de impresión para cuatro colores de tinta (tinta pigmentada negra, tinta pigmentada magenta, tinta pigmentada amarilla y tinta pigmentada cian). Estos cartuchos de tinta recargables se llenaron con tintas funcionales caseras con parámetros ajustados, por ejemplo, ajustes de viscosidad, tensión superficial y valor de pH, para fabricar la matriz del sensor. Usamos una hoja de papel fotográfico de tamaño A4 (WPA420PRM, Fujifilm, Japón) para actuar como un sustrato flexible para el sensor y diseñamos los patrones de impresión requeridos usando un editor de gráficos vectoriales gratuito llamado Inkscape (versión 0.91). Con respecto a la configuración de impresión de la impresora, el tipo de papel y la calidad del papel son los dos parámetros que se deben configurar. Para imprimir claramente el patrón diseñado con la tinta correspondiente, seleccionamos el tipo de papel como Papel mate fotográfico EPSON y configuramos la calidad en Alta.

Clasificadas en términos de sus funciones, tres tipos de tintas funcionales tuvieron que fabricarse internamente durante nuestra investigación, es decir, tinta CB, tinta aislante y tintas MIP. Para preparar la tinta CB se añadieron 5 mg de CB y 100 mg de PAA a 9 mL de etanol. El CB se puede dispersar más uniformemente en la solución de etanol como resultado de la adición del polímero PAA. Para evitar que la boquilla se bloquee debido a la volatilización excesivamente rápida del etanol durante el proceso de impresión, agregamos 0,5 mL de etilenglicol y 0,5 mL de glicerol a la dispersión de CB. Se añadieron 0,1 ml de Vinyblan 735 para evitar la delaminación de la capa CB del papel. Después de un tratamiento ultrasónico en baño de agua durante 20 min y filtración a través de un filtro de 5 µm, se completó la preparación de la tinta CB. Para formular la tinta aislante, preparamos una solución compuesta por 4 mL de agua, 2 mL de etanol, 6 mL de MYX-2252, 50 μL de polioxietileno (10) octilfenil éter y 300 μL de M-30. Se usó polioxietileno (10) octilfenil éter para reducir la tensión superficial de la tinta, y se usó M-30 para mejorar la humectabilidad de la tinta. Las tintas de polímero de impresión molecular se prepararon utilizando un enfoque simple a través de los siguientes cuatro pasos. Primero, se prepararon cuatro soluciones de polímeros disolviendo 1 g de PAA en 30 mL de etanol para cada solución. En segundo lugar, se agregaron 100 μL de las moléculas molde a las cuatro soluciones por separado. En este trabajo, se seleccionaron como moléculas molde ácido propenoico, ácido hexanoico, ácido heptanoico y ácido octanoico. El enlace H entre el grupo −COOH de las moléculas de ácido orgánico objetivo y el polímero PAA es una de las posibles razones de la adsorción del gas ácido orgánico. En tercer lugar, también se añadieron a cada solución 300 μL de ácido clorhídrico, 80 mg de SDS y 50 mg de etilcelulosa. La adición de etilcelulosa puede hacer que la película MIP se adhiera bien al sustrato de papel. Sin embargo, dado que la etilcelulosa es insoluble en agua, es necesario evitar el contacto con el agua durante la producción y el uso de las tintas MIP. Finalmente, estas soluciones se agitaron durante 4 h para asegurar una mezcla uniforme. Se prepararon tintas poliméricas no impresas (tintas NIP) usando el mismo procedimiento pero sin la adición de las moléculas molde. Debido a la rápida volatilización del etanol, las tintas MIP y NIP deben sellarse a tiempo durante la mezcla y el almacenamiento.

La viscosidad y la tensión superficial son parámetros importantes que deben tenerse en cuenta para garantizar que la tinta se pueda imprimir con una impresora determinada. La viscosidad de la tinta se midió utilizando un viscosímetro de vibración de diapasón (SV-10, A&D Co., Japón). La tensión superficial se midió utilizando el método de la placa de Wilhelmy (DY-300, Kyowa Interface Science, Japón). El principio básico de este método es que cuando la placa de Wilhelmy toca la superficie del líquido, el líquido mojará la placa. En este momento, la tensión superficial actúa a lo largo de la periferia de la placa y trata de empujar la placa hacia el líquido. Por lo tanto, la medición de la tensión superficial de la tinta puede completarse midiendo la fuerza de tracción. Los parámetros básicos para todas las tintas funcionales se presentan en la Tabla complementaria 1.

Las micrografías de las capas CB se adquirieron mediante microscopía óptica (BX53, Olympus, Japón). Las morfologías superficiales de los electrodos de plata sobre las capas aislantes se observaron mediante SEM (TM4000Plus, Hitachi, Japón) a un voltaje de aceleración de 5 kV, una corriente de pistola de 6,4 pA y una distancia de trabajo de 5,6 mm. Se adquirieron imágenes transversales del sustrato de papel fotográfico y las secciones transversales de los electrodos de plata utilizando el mismo SEM. El cañón de emisión de campo se hizo funcionar con un voltaje de aceleración de 5 kV, una corriente de cañón de 6,6 pA y una distancia de trabajo de 6,6 mm en este caso. Cuando se realizaron las observaciones de la sección transversal, las muestras se montaron en un soporte de aluminio de 90° utilizando cinta adhesiva de carbón conductor.

Las mediciones de detección de gas se realizaron en un sistema de prueba de matriz de sensor casero (Fig. 2 complementaria). Este sistema de prueba se puede dividir en dos partes: el sistema de generación de vapor y el sistema de medición en el que la matriz del sensor responde al gas. El sistema de generación de vapor consta de una bomba de aire (LV-125A, Lincoln, Japón), un filtro de aire, dos controladores de flujo másico (MFC; 3660, Kofloc, Japón), un generador de gas estándar (PD-1B-2, Gastec Corporation , Japón), una válvula solenoide de tres vías (FSM-0408Y, FLON Industry, Japón) y un medidor de flujo de gas (RK 1450, Kofloc, Japón). El filtro de aire está lleno de carbón activado, que se puede utilizar para secar el aire y eliminar así cualquier influencia del vapor de agua en la respuesta del gas. En este estudio, los MFC se usaron para controlar las tasas de flujo del gas portador y la válvula solenoide de tres vías se usó para controlar los flujos alternos de aire y gas orgánico. Los MFC y la válvula de tres vías se vincularon a la computadora a través de una tarjeta de adquisición de datos de NI (DAQ; USB-6009, National Instruments, EE. UU.) y luego se controlaron mediante el software LabVIEW. Al agregar líquidos correspondientes a los analitos de COV en el tubo de difusión del generador de gas estándar y configurarlo a una temperatura controlada para mantener una presión de vapor estable, la concentración estándar del gas se puede producir de manera continua y estable.

El sistema de medición consta de una celda de sensor casera, un chasis NI cDAQ-9178 con dos módulos de salida de relé de la serie C (NI 9485) y un multímetro digital (34110 A, Agilent, EE. UU.). La matriz del sensor se colocó dentro de una celda de sensor impresa en 3D con tuberías de entrada y salida de gas. Los dos módulos de salida de relé de la serie C se utilizaron para seleccionar las unidades de sensor de la matriz de sensores a medir. El multímetro digital se usó para medir y registrar la señal de cambio de resistencia de la unidad del sensor bajo prueba en la matriz del sensor.

La respuesta de la matriz del sensor se define como:

donde R es la resistencia de la matriz del sensor en presencia del analito VOC y R0 es la resistencia inicial.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente a pedido.

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Agradecemos a Takamatsu Oil & Fat Co., Ltd, Seiko PMC Corporation y Nissin Chemical Industry por proporcionar muestras gratuitas de tinta polimérica para usar en el desarrollo de nuestra tinta. Agradecemos a Kunio Tawara de Takamatsu Oil & Fat Co., Ltd por su ayuda y apoyo en el desarrollo de la tinta aislante. La velocidad de desarrollo de la tinta aislante mejoró enormemente gracias a su profundo conocimiento y análisis de los materiales aislantes. Este trabajo fue apoyado por JST SPRING, número de concesión JPMJSP2136.

Escuela de Posgrado en Ciencias de la Información e Ingeniería Eléctrica, Universidad de Kyushu, 744, Motooka, Nishi-ku, Fukuoka, 819-0395, Japón

Lingpu Ge, Xiao Ye, Zeping Yu, Bin Chen, Chuanjun Liu, Hao Guo, Shiyi Zhang, Fumihiro Sassa y Kenshi Hayashi

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Todos los autores contribuyeron a la preparación de este artículo. FS y KH planearon y diseñaron los experimentos. LG y XY llevaron a cabo todos los experimentos. SZ y ZY ayudaron con la realización de la electrónica. LG, BC, CL y KH analizaron los datos. LG, HG y XY escribieron el artículo.

Correspondencia a Kenshi Hayashi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Nota del editor Springer Nature se mantiene neutral con respecto a los reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

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Ge, L., Ye, X., Yu, Z. et al. Una matriz de sensor de gas desechable totalmente impresa con inyección de tinta con materiales selectivos de gas impresos molecularmente. npj Flex Electron 6, 40 (2022). https://doi.org/10.1038/s41528-022-00168-6

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Recibido: 10 Septiembre 2021

Aceptado: 10 de mayo de 2022

Publicado: 07 junio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41528-022-00168-6

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